熱裂解氣相色譜儀是石油化工、高分子化學、生物醫藥等領域的重要分析工具,正確操作和維護能確保分析結果準確可靠,延長儀器使用壽命。以下是詳細操作與維護指南:
一、正確操作步驟
1. 開機前檢查
確保電源、氣路安裝合格,檢查氣路系統無泄漏
檢查注樣口隔墊,推薦更換新隔墊保證密閉性
檢查氣源壓力,確保載氣充足(壓力低于2Mpa需更換)
2. 載氣調節
打開載氣鋼瓶高壓閥,調節穩壓閥使表頭指示壓力大于色譜儀柱前壓
按檢測器類型調節載氣流量(一般載氣30mL/min,氫氣30mL/min,空氣300mL/min)
3. 設置工作條件
根據檢測器種類、色譜柱型號和樣品類型設定條件
設定進樣口溫度、檢測器溫度、柱溫箱溫度及程序升溫
準備色譜工作站,確保在待機狀態
4. 啟動裂解儀
打開裂解儀電源,通過觸摸屏設定裂解溫度、池體溫度等參數
等待裂解池體溫度達到設定值(面板運行鍵變綠)
5. 樣品分析
將裝有樣品的裂解探頭水平置入裂解池體,順時針擰緊密封螺帽
平衡0.5分鐘后,啟動色譜儀采集數據
分析結束后,按"運行"鍵停止分析

二、熱裂解氣相色譜儀日常維護要點
1. 色譜柱維護
老化溫度應高于使用溫度20°C或在柱子使用溫度30°C以下
老化時間視基線平穩即可,建議平均一周老化一次
新柱或長期未用的色譜柱需在程序升溫下老化1-2小時
2. 氣路系統維護
氣瓶壓力降至原有壓力10%時及時更換新氣瓶
定期檢查氣路泄漏(可用肥皂沫測試接口)
每3個月更換氣體凈化器填料
3. 裂解儀維護
GC分析時閥門旋鈕撥到"SAMPLE",其他時間撥到"BY-PASS"
保持樣品管潔凈,使用手套操作
清洗樣品管可用有機溶劑(如氯仿),難以清洗可用鉻酸鈉溶液或硫酸
注意:熱裂解儀傳輸管溫度很高,切勿用手直接接觸
4. 進樣口與檢測器維護
定期清洗注射器,避免樣品記憶效應
每次進樣后更換進樣墊,防止漏氣
每周檢查玻璃襯管,污染時清洗烘干再用
檢測器定期用丙酮、乙醇清洗,保持暢通
三、熱裂解氣相色譜儀關鍵注意事項
1. 安全操作
操作時穿戴實驗服、護目鏡、手套
氫氣使用需注意通風,分析后關閉氫氣閥門并檢查是否泄漏
避免明火,實驗室保持通風
長發束起,禁止穿拖鞋、短褲或裙子進入實驗室
2. 樣品處理
避免固體或粘性物質直接進樣,需溶解過濾
樣品量控制在0.1mg以內(固體樣品包在金屬箔片中壓緊壓實)
進樣量控制在0.1-1μL,避免峰展寬
3. 關機順序
先停止加熱,待柱溫<50°C、檢測器<100°C后關閉電源
最后切斷載氣,防止柱子空燒損壞
4. 特別提示
熱裂解儀做完實驗后,用丙酮等溶劑沖洗柱子和檢測器
避免超負荷進樣,對不穩定樣品用溶劑稀釋后再分析
使用高純載氣(≥99.99%),氫氣與空氣需經凈化器處理
四、維護周期建議
每日:檢查氣路是否泄漏,清潔儀器表面
每周:老化色譜柱,檢查進樣口襯管
每月:檢查柱頭和填塞玻璃棉,清洗分流管線
每季度:全面清潔檢測器、進樣口,檢查電路板
遵循以上操作和維護要點,能確保熱裂解氣相色譜儀長期穩定運行,提供精準可靠的分析結果,同時保障實驗室安全。