裂解氣相色譜-質譜聯用儀知多少

在目前的科學研究中，使用單一的儀器設備已經不能滿足于目前對于物質的理化性質的研究。必要的時候需要將兩種或者多種儀器進行聯用，像這種將兩種或者兩種以上方法結合起來的技術稱之為聯用技術。快速熱解是一種熱化學技術，通常在500℃下，幾秒鐘內便可以將高聚物等不能氣化的物質分解成小分子。裂解氣相色譜質譜聯用（Py-GC-MS）技術將熱裂解技術與氣相色譜-質譜聯用技術相結合，適用于分析難熔、難溶以及成分復雜的有機混合物，無需對樣品進行前處理，具有進樣量小、分析速度快等優點，在有機材料檢測中應用廣泛。解決了單純氣相色譜質譜聯用不適用于難熔、難溶以及成分復雜的有機混合物的缺點。 

將熱裂解技術和氣相色譜質譜聯用技術相結合的分析方法，它將氣相色譜質譜聯用的應用擴展到非揮發性有機固體材料，將微量的高分子樣品在惰性氣氛中快速加熱而生成裂解產物，直接將裂解產物導入氣相色譜系統進行分離，然后進入質譜儀進行檢測，通過對高溫裂解后的特征碎片離子進行定性定量分析，來推斷原始樣品的組成和結構。

基本原理
Py-GC-MS的主要組成如下：
熱裂解器（Py）：在惰性氣氛下，將高分子樣品快速加熱生成可揮發的小分子裂解產物；
氣相色譜（GC）：將各種裂解產物在色譜柱中彼此分離；
質譜（MS）：為檢測器，按質荷比（M/Z）不同，根據MS譜圖檢索，對裂解產物進行定性定量。

適用樣品
粉末樣品量一般要求50 mg以上。
液體樣品要求0.5 mL以上。
塊體樣品三維尺寸最好不超過5 mm。
樣品不能有腐蝕性，危險性。

制樣準備
使用取樣工具截取0.50 mg的具代表性樣品，精確至0.01 mg更佳。

將樣品放入熱裂解器樣品杯中，將樣品杯置入熱裂解器自動進樣器中。

測試流程
檢查管路和儀器連接是否正確，實驗用的氣瓶是否有足夠的壓力

打開氮氣氣瓶，將減壓表壓力調整到0.2mp。檢查管路氣密性是否良好，將泡沫涂在連接處，看是否有氣體漏出

打開Py控制器開關

將大約50微升樣品放入樣品杯中，并將其裝至Py進樣器內

在電腦桌面上的Py軟件中設置樣品的熱裂解溫度

點擊桌面GC-MS軟件

輸入樣品所需參數，進入樣品自動運行檢測階段。

保存分析數據

關閉工作站，計算機電源，Py控制器，色譜儀電源，質譜儀電源，最后關閉穩壓器電源，關閉氣體。