氣相色譜儀操作中的常見問題

     氣相色譜儀以其分離效率高、靈敏、快速等優點而被各行各業廣泛應用。隨著氣相色譜儀的普及,操作人員如何正確使用儀器,成了一個不可忽視的問題。

1、環境條件

國產氣相色譜儀對環境溫度要求并不苛刻,一般在5～35℃的室溫條件下即可正常操作。但對于環境濕度一般要求在20%～85%為宜。在高度潮濕的地區,使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時,會因濕度大,而導致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應值會下降。分析人員在使用儀器時,若遇到上述現象,應采取必要的措施。

2、氣體純度

國產氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前,許多操作者對于不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不高而導致檢測器檢測限高且基線不穩定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃氣氣源,在檢測器的104MΩ靈敏度擋上使用時,可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體) ,導致基線嚴重不穩,好象有永遠出不完的峰。如果載氣純度不高,又含有微量氧時,將會影響毛細管柱的壽命。

3、氣流比例的選擇

國產氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器,需要N2-H2-Air 焰,點燃后應為富氧焰,即空氣應過量,以保證氫氣燃燒完,3 種氣體的比例]為N2∶H2 = 1∶(0. 85～1) ,Air∶H2 = (6～8) ∶1或空氣量更大。在此條件下,檢測器靈敏度高、穩定性好,做出的定量校正因子可靠。而現在不少儀器操作者認為點著火就行了,對火焰的性質、氣流的比例注重不夠,導致定量校正因子不重復,定量誤差大。

4、氣路的檢漏和清洗

(1) 儀器在驗收時已進行過氣路檢漏,但在使用中若發現某些異常,如靈敏度降低、保留時間延長、出現波動狀的基線等,應重新進行氣路檢漏。

(2) 樣品中所含的高沸點組分易附著在氣路的管壁上而造成污染,需要經常清洗管路。

(3) 氣化室及色譜柱與檢測器之間的連接管道,需用無水乙醇或丙酮清洗,并通氣吹干。

5、進樣技術

在氣相色譜分析中,一般采用注射器或流通閥進樣。本文涉及的是注射器進樣技術。

5.1進樣量

國產氣相色譜儀進樣量與氣化溫度、柱容量及儀器的線性響應范圍等因素有關,即進樣量應控制在能瞬間氣化,達到分離要求和在線性響應的允許范圍之內。填充柱沖洗法的瞬間進樣量為:液體樣品或固體樣品溶液一般0. 01～10μL ,氣體樣品一般0. 1～10mL 。在定量分析中,應注意進樣量讀數的準確性。

5.2注射器中空氣的排除

用微量注射器抽取液體樣品時,只要重復地把液體抽入注射器又迅速將其排回到樣品瓶,就可以排掉注射器中的所有空氣。當然在某些情況下,是不允許把樣品排回到樣品瓶中的。還有一種更好的方法,用計劃注射量約2 倍的樣品置換注射器3～5 次,每次抽取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上,推進注射器塞,空氣就會被排掉。

5.3進樣量的準確性

用經置換過的注射器取計劃進樣量約2 倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布(紗布可吸收從針尖排出的液體) ,推進注射器塞,直到讀出所需要的數值,用紗布擦干針尖,這樣可以保證進樣量的準確。還需要再抽若干空氣到注射器中,如若不慎推動了柱塞,空氣可以保護液體不被排走。

5.4進樣時間

在大部分分析中,進樣時間的長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,會使色譜區域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般應小于1 秒鐘。

6、易分解與易冷凝物質的分析

目前,不少操作人員,在對所要分析的物質還沒有充分了解的情況下,認為只要能用汽化溫度將其液體氣化為氣體,便可用氣相色譜儀進行分析。實際上,汽化除能將液體變成氣體外,還有一個重要問題不能忽視,即汽化能引起樣品本身的分解,或者汽化后又冷凝。出現分解現象,會導致定性定量結果不準確;冷凝現象嚴重時,會引起載氣管道某些環節堵塞,使定量結果不重復。因此,操作者應特別注意這類物質的分析。